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全自動熔點儀的原理及注意事項
全自動熔點儀采用光電檢測、數(shù)顯溫度顯示等技術(shù),具有初熔、終熔自動顯示功能。溫度系統(tǒng)采用線性校正的鉑電阻作為檢測元件,使實驗過程和結(jié)果更加高效準(zhǔn)確。該儀器可廣泛用于化學(xué)工業(yè)和制藥研究,是生產(chǎn)藥物、香料、染料和測量其他有機(jī)晶體物質(zhì)的bi備儀器。
全自動熔點儀的特點如下:
1、全自動熔點儀一般都有彩色觸摸屏,方便用戶使用;
2、一般為直線加熱,可滿足各種加熱選擇;
3、獨立溫控檢測系統(tǒng),可同時測量三個不同熔點的樣品;
4、冷卻速度小于7.5min,樣品測試速度更快;
5、彩色顯示屏實時顯示被測樣品的變化曲線;
6、RS232接口,支持電腦軟件,可外接電腦控制;
7、可存儲約1000條詳細(xì)實驗數(shù)據(jù);
8、*符合藥典和GLP的要求;
9、獨立一體化設(shè)計,整機(jī)小巧易用。
自動熔點儀注意事項
1、樣品必須按要求干燥,在干燥清潔的研缽中粉碎,用自由落體法撞擊毛細(xì)管,使樣品填充牢固,樣品填充高度為3mm。同一批號的樣品高度應(yīng)相同,以保證測量結(jié)果的一致性。
2、儀器開機(jī)后自動預(yù)設(shè)至上次初始溫度,高于或低于此溫度可通過鍵盤快速設(shè)定爐溫。
3、不要將初始溫度設(shè)置超過儀器的工作范圍(<300℃),否則會損壞儀器。
4、部分樣品的初始溫度對熔點測定結(jié)果有影響,應(yīng)確定一定的操作規(guī)范。建議提前 3min-5min 插入毛細(xì)管。例如,線升溫速度應(yīng)為1°C/min,初始溫度應(yīng)低于熔點3°C-5°C,線升溫速度應(yīng)為3°C/min,初始溫度應(yīng)比熔點低 9°C。 15℃,最佳試驗條件一般應(yīng)通過實驗確定。
5、線性升溫速率不同,測量結(jié)果不一致,需要一定的規(guī)格。一般來說比率越高,讀數(shù)值越高。每個速度的熔點讀數(shù)可以與實驗校正統(tǒng)一。可以對熔點值未知的樣品進(jìn)行快速或高速加熱,以獲得初步的熔點范圍,然后再進(jìn)行精確測量。
6、當(dāng)有參考樣品時,可先測定參考樣品,并根據(jù)需要選擇一定的初始溫度和升溫速率進(jìn)行比對測量,可使用參考樣品的初始熔點讀數(shù)作為評估的依據(jù)。將熔點標(biāo)準(zhǔn)作為溫度傳遞標(biāo)準(zhǔn)的裝置允許根據(jù)相鄰標(biāo)準(zhǔn)的讀數(shù)對結(jié)果進(jìn)行校正。
7、最好一次用待測樣品填充5個毛細(xì)管,測量后分別丟棄最大值和最小值,取中間3個讀數(shù)的平均值作為測量結(jié)果,以消除意外由毛細(xì)管和樣品制備和填充引起的誤差。
8. 將毛細(xì)管插入儀器前,先用軟布將外面的污物擦掉,否則插座底面時間長了會積垢,無法檢測。
9、測高熔點樣品后,再測低熔點樣品,可直接輸入低熔點起始溫度,儀器自動冷卻。
10、儀器使用時要輕拿輕放,遠(yuǎn)離酸堿溶液,避免在強(qiáng)光下使用,加熱時不要接觸樣品室,以防燙傷。
11、如果毛細(xì)管在樣品室中斷裂或損壞,應(yīng)在斷電冷卻后取出。
12、儀器長期不使用時,請拔掉電源線。使用時,儀器先預(yù)熱10分鐘。